用對X射線輻射敏感的探測器記錄多晶衍射線的角度、強度和峰型的衍射設備。粉末衍射儀由X射線源、測角儀和輻射探測器組成。X射線源的強度、角度及衍射強度都是通過電腦控制和採集的。衍射儀中採用聚焦原理，使發散的X射線束照射在樣品表面較大的區域上，而由樣品產生的衍射線仍能聚焦在同一位置。最常用的是準聚焦幾何的佈拉格–佈倫塔諾型衍射儀。其測角儀的準聚焦原理如圖1所示。線光源F及接收狹縫D2均在在同一個掃描圓的圓周上。樣品制成平板型，置於測角儀樣品臺中心，樣品表面與掃描圓的圓心重合。X射線照射到樣品上，相當於反射作用。
圖1 聚焦原理示意
若保持入射光束固定，樣品與探測器同軸旋轉，轉動角速度比為1∶2(θ～2θ測角儀），則探測器總是在符合佈拉格方程的衍射光束的接收位置上。掃描圓的半徑(r)不變，而聚焦圓的半徑(rF)則隨衍射角θ變化：rF=r/2sinθ。r稱為測角儀半徑，使光源焦點F、樣品及衍射線會聚處的接收狹縫始終處於聚焦圓的圓周上。圖2為X射線衍射儀的測角儀結構及光學佈局原理圖。F為陽極靶，呈線狀焦斑h×w。S為平板試樣，試樣外表面中心與樣品臺及測角儀中心軸相重合。DS為發散狹縫（它也可放置在F與S1之間），用以限制入射線水平方向的發散度γ。RS為接收狹縫，衍射線通過它進入探測器計數器。SS和SS′為散射狹縫，它的作用是阻止空氣散射和其他寄生散射進入探測器。S1和S2為索拉狹縫，它們是由相互平行、間距很小並對X射線吸收大的重金屬薄片所組成，用於分別限制入射線和衍射線在垂直方向的發散度，改善線焦斑X射線源軸向發散度引起的在聚焦處的散焦現象，提高測角儀的分辨率。為消除試樣熒光輻射的影響，盡量減少衍射強度的損失，提高信噪比，通常在索拉狹縫S2、接收狹縫RS和探測器的同一支架上放置熱解定向石墨面彎晶單色器C（圖2）。
圖2 X射線衍射儀的測角儀結構及光學佈局原理
當衍射線在RS處準聚焦後，射到單色器C上，經彎晶C單色化後，隻有某一特定的波長被反射，經過接收狹縫被探測器AS接收。由於彎晶單色器與接收狹縫RS安裝在同一支架上繞中心軸轉動，因此對於從不同衍射角入射到單色器上的方向是相同的，即對所有衍射角單色器反射聚焦的幾何條件是相同的，聚焦圓半徑rF不變。對於某一種波長的輻射原則上隻需調整一次單色器的曲率和探測器的位置。X射線粉末衍射儀能夠準確記錄數值化的衍射角、衍射強度及衍射峰形狀，主要用於精確測定晶胞的點陣常數、原子位置和晶粒度以及應力、畸變等晶體的不完整性。