利用中子衍射作用測定物質結構和組成的分析方法。中子衍射一般指德佈羅意波長為10－8釐米左右的中子（熱中子）通過晶體物質時發生的佈拉格衍射。中子衍射的基本原理與X射線衍射(見晶體的X射線衍射)十分相似，不同之處在於：①X射線是與原子核外的電子相互作用，而中子則是與原子核發生作用，因此X射線衍射的強度與原子序數Z成正比，而中子則不隨Z>值單調變化。這樣中子就特別適合確定點陣中輕元素的位置，如蛋白質結構中氫原子的位置。中子衍射還可區分Z值鄰近元素的位置。②對同一元素，中子可區別其同位素，如可區分氫和氘。③中子具有磁矩，能與原子磁矩相互作用而產生中子特有的磁衍射。借此可分析磁性材料點陣中磁性原子的磁矩大小和取向，因而中子衍射是研究材料磁結構的重要分析方法。④一般情況下中子在物質中的穿透性比X射線高，因而更適用於研究需用厚容器的高低溫、高壓等條件下的材料結構。
方法 中子衍射分析的方法大體與X射線衍射分析的方法相似。中子衍射儀有多種類型，簡易的有二軸中子衍射儀，還有利用不同波長的中子具有不同速度這一原理建立的飛行時間衍射儀，這需要用加速器產生的強脈沖中子源（見圖）。
飛行時間中子衍射儀示意圖
應用 中子衍射分析主要用在固體物理、生命科學和材料研究等領域中。①晶體材料中輕元素的定位，如各種無機碳、氫、氧化物中輕元素的定位。②蛋白質等生物大分子的結構研究，如氨基酸、維生素B12、肌紅蛋白、脫氧核糖核酸(DNA)等的結構測定。③由近鄰元素組成的合金的有序度的研究，如Fe–Co、Fe–Co–V、Ni–Cr等合金。④磁結構研究。用中子衍射研究磁結構的最早工作是測定液氮溫度下MnO的反鐵磁結構。現已用於各種反鐵磁體、尖晶石型鐵氧體、石榴石型鐵氧體、稀土及其合金等各種磁性材料的磁結構研究。⑤結構相變、擇優取向、晶體形貌、位錯缺陷及非晶態等研究。
中子衍射分析方法需要高強度中子源，世界上已有和正在建造中子通量達1015～1016中子/(厘米2·秒)的強中子源，中國也正在進行強中子源的預制研究。