利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性分析和定量分析的方法。待分析物質的原子蒸氣吸收特徵波長的光輻射後被激發至高能態，激發態原子以次級光輻射形式去活化。此過程的光輻射稱之為原子螢光。
原理 不同原子的核外電子的能態不同，當原子吸收光輻射後，其電子在不同能態間的躍遷過程不同，原子輻射的次級原子螢光波長不同，根據特定波長原子螢光的出現與否，可判斷哪些元素素存在，這是定性分析的基礎。在一定實驗條件下，光源強度一定，試樣溶液中被測元素的濃度與蒸氣中該元素原子濃度成正比，與該元素原子所產生的特定波長的原子熒光強度也成正比。這是原子熒光光譜法定量分析的基礎。
儀器 原子熒光光譜儀由激發源、單色器、原子化器和檢測器四部分組成(見原子吸收光譜法)。原子熒光光譜儀的激發源通常由連續光源高壓氙燈或線光源空心陰極燈實現。前者的特點是通用性，可適用於多種元素，但靈敏度低，幹擾多；後者具有較好的靈敏度和選擇性。還有用可調染料激光器做激發源的儀器。為擴展原子熒光光譜法的應用范圍，非色散儀器已逐步為帶有光柵等色散裝置的熒光光譜儀所取代。為使試樣形成原子蒸氣，並受激而發射特征熒光，通常由化學火焰或電熱原子化器實現，也可稱為儀器的二次光源。也有用電感耦合等離子焰(ICP)做原子熒光光譜儀的原子化器的。測量原子熒光強度的裝置通常由光電倍增管將熒光轉變為電信號，再經放大、檢測、顯示和記錄。原子熒光光譜儀與原子吸收光譜儀的結構相似，區別在於前者測量原子化器的二次熒光發射，而後者是測量光源經原子蒸氣後的透射光強度。
應用和展望 原子熒光光譜分析法具有設備簡單，元素間幹擾少，多元素可同時測定等優點，適用於冶金、地質、醫藥和環境等部門中試樣的元素痕量分析。